1 范圍
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等有機(jī)物料為主要原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟處理，添加無機(jī)肥料成的有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料。

2 規(guī)范性引用文件
        下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
        GB／T 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法
        GB／T6274肥料和土壤調(diào)理劑 術(shù)語
        GB／T 6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
        GB 8172城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)
        GB 8569固體化學(xué)肥料包裝
        GB／T 8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備
        GB／T 8573復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定
        GB／T 8576復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定真空烘箱法
        GB／T 17767．1有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定
        GB／T 17767．3有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中總鉀含量的測(cè)定
        GB 18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求
        GBl5063-2001復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)
        HG／T 2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3 術(shù)語和定義
        GB／T 6274確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
        有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料organic-in-organic compound fertilizer
        來源于標(biāo)明養(yǎng)分的有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的產(chǎn)品，由有機(jī)和無機(jī)肥料混合和(或)化合制成。

4 要求
        4．1 外觀：粒狀或粉狀產(chǎn)品，無機(jī)械雜質(zhì)，無惡臭。
        4．2 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表l要求。
        注：本標(biāo)準(zhǔn)第4章、第6章、第7章和第8章為強(qiáng)制性條款，其余為推薦性條款。

表1 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)

        4．3 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB 8172的要求。

5 試驗(yàn)方法
        本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG／T 2843之規(guī)定。
        5．1 外觀
        目視法測(cè)定。
        5．2 總氮含量測(cè)定
        按GB／T 17767．1規(guī)定進(jìn)行。
        5．3 有效磷含量測(cè)定
        按GB／T 8573規(guī)定進(jìn)行。
        5．4 總鉀含量測(cè)定
        按GB／T 17767．3規(guī)定進(jìn)行。
        5．5 水分測(cè)定 真空烘箱法
        按GB／T 8576規(guī)定進(jìn)行。
        5．6 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定 重鉻酸鉀容量法
        5．6．1 原理
        用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳量，乘以系數(shù)1．724，為有機(jī)質(zhì)含量。
        5．6．2 試劑和材料
        5．6．2．1 二氧化硅：粉末狀。
        5．6．2．2 硫酸(p1．84)。
        5．6．2．3 鄰菲羅啉指示劑：稱取1．485g鄰菲羅啉和0．695g硫酸亞鐵溶于100mL水，貯于棕色瓶中。
        5．6．2．4 重鉻酸鉀-硫酸溶液：c(1／6K2Cr207)：0．5mol／L。稱取重鉻酸鉀49．03g溶于600mL～800mL水中，加水稀釋至1L，將溶液移入3L大燒杯中。另取1L濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液內(nèi)，并不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫，將大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻，每加約100mL硫酸后稍停片刻，待溶液溫度降到不燙手時(shí)再加另一部分硫酸。
        5．6．2．5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(1／6K2Cr2O7)＝0．400 0mol／L。稱取經(jīng)130℃干燥2-3h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)19．612g，先用少量水溶解，然后無損移人
        1L容量瓶中，定容混勻。
        5．6．2．6 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸亞鐵(FeS04·7H20)112g，溶于800mL水中，加硫酸(5．6．2．2)20mL，慢慢加人硫酸亞鐵溶液內(nèi)，用水稀釋至1L(必要時(shí)過濾)，混勻貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，每次使用時(shí)應(yīng)用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。
        標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5．6．2．5)20ml于250mL三角瓶中，加硫酸(5. 6．2．2)5mL加水50ml～60mL，加鄰菲羅啉指示劑5滴。用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，最后變?yōu)樽丶t色為終點(diǎn)，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c2：c2＝c1×V1／V2……………(1)
        式中：
        C1--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)；
        vl--吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
        v2--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
        5．6．3 儀器
        通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和水浴鍋。
        5．6．4 分析步驟
        5．6．4．1 按GB／T 8571規(guī)定制備實(shí)驗(yàn)室樣品，并研磨至通過o．5mm篩。稱取試樣0．05-O．5g(精確至0．000 1g)(稱樣量的多少取決于有機(jī)質(zhì)含量的高低)放人250mL三角瓶中，準(zhǔn)確加人重鉻酸鉀-硫酸溶液(5．6．2．4)25．OmL。充分搖勻后加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，加水至120mL，加6滴鄰菲羅啉指示劑(5．6．2．3)， 用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5．6．2．6)滴定至棕紅色。同時(shí)用二氧化硅(5. 6．2．1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。
        如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。
        5．6．4．2 氯離子含量的測(cè)定：按GB15063-2001中5．7的規(guī)定測(cè)定氯離子含量c3(％)。
        5．6．5 分析結(jié)果的計(jì)算和表述
        5．6．5．1 計(jì)算
        有機(jī)質(zhì)含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(2)計(jì)算：
        有機(jī)質(zhì)(％)＝〔(v0-v)×c2×o．003／m×100－c3×O．0847〕×1．724…………(2)
        式中：
        V0--空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
        V--樣品測(cè)定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
        c2--硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)；
        C3--氯離子含量，％；
        0．003--四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g／m0l)；
        1．724--由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；
        0．0847--氯離子換算為碳的換算系數(shù)；
        m--試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
        5．6．5．2 允許差
        平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0．6％。
        不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1．2％。
        5．7 酸堿度的測(cè)定 pH酸度計(jì)法
        5．7．1 原理
        樣品經(jīng)水浸泡平衡，用pH酸度計(jì)測(cè)定。
        5．7．2 試劑和溶液
        5．7．2．1 pH 4．01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取在105℃烘過的笨二甲酸氫鉀(KHC8H404)10．21g用水溶解稀釋至1L。
        5．7．2．2 pH6．87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取烘過的磷酸二氫鉀(KH2P04)3．398g和無水磷酸氫二鈉(Na2HP04)3．53g(120℃～130℃烘2h)溶于水中稀釋至1L。
        5．7．2．3 pH9．18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取硼砂(Na2B4O7·10H20)溶于水中稀釋至1L。
        5．7．3 儀器
        通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。
        5．7．4 操作步驟
        稱取新鮮樣品10．00g于100mL燒杯中，加50mL無二氧化碳的水，攪動(dòng)lmin，靜置30min，用pH酸度計(jì)測(cè)定。測(cè)定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，每測(cè)定10個(gè)樣品后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行復(fù)校一次。
        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
        5．7．5 允許差
        平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0．2pH單位。

6 檢驗(yàn)規(guī)則
        6．1 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB／T 1250中“修約值比較法”。
        6．2 產(chǎn)品應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分含量以及分別標(biāo)明氮、有效磷、鉀、有機(jī)質(zhì)含量及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
        6．3 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，核驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
        6．4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。
        6．5 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為500t。
        6. 6 袋裝產(chǎn)品按表2取樣，超過512袋時(shí)，按式(3)計(jì)算結(jié)果取樣，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為整數(shù)。

表2 取樣袋數(shù)

        采樣袋數(shù)＝3×3√N ……(3)
        式中：
        N--每批產(chǎn)品總袋數(shù)。
        按表2或式(3)計(jì)算結(jié)果，隨即抽取一定袋數(shù)，用取樣器從每袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋四分之三處，取出不少于100g樣品，每批抽取總樣品量不少于2kg。
        6．7 散裝產(chǎn)品按GB／T 6679規(guī)定進(jìn)行采樣。
        6．8 樣品縮分：將所采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約lkg，分裝于兩個(gè)潔凈、干燥具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名，一瓶作產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存2個(gè)月，以備查用。

7 標(biāo)識(shí)
        包裝標(biāo)識(shí)執(zhí)行CD 18382，應(yīng)標(biāo)明有機(jī)質(zhì)含量和產(chǎn)品登記證號(hào)。如產(chǎn)品中氯離子含量大于3．0％。應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明“含氯”。

8 包裝、運(yùn)輸和貯存
        包裝按GB 8569執(zhí)行，產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。